上海精密科学仪器有限公司科技开发中心天平室  张民慧

[ 摘要] 在医药、食品、烟草、粮食、化工等行业的实验室进行分析和日常进货控制及过程检测中, 大部分物质都有一项必须检测的重要指标———水分含量。根据其设计原理的不同, 目前用于测量水分的仪器种类很多, 无外乎都是根据高新技术设计出的科学测量仪器。但就多数物质而言, 最合适用的属干燥法水分测定仪。本文参照上海精密科学仪器有限公司开发生产的DHS16( 20) - A 多功能红外水分测定仪来探讨其原理及应用范围。并以多年来设计和使用仪器的心得体会, 来推动红外水分测定仪的应用和促进多学科领域中试验工作的开展。

[ 关键词] DHS16( 20) - A 多功能红外水分测定仪; 设计原理; 应用范围

一、引言

精密科学红外水分测定仪测定物质中水分含量的测量仪器很多, 根据设计原理区分有干燥法、卡尔- 费休( KarlFischer, 以下简称卡氏) 容量法、卡氏库仑法和光谱、色谱法等多种仪器。下面对常用的几种方法就其适应性、准确性做一简单的对比分析。

1.光谱、色谱法优点: 准确性较高; 缺点: 仪器价格昂贵、环境要求高、准备时间长( 几个小时) 、不利于产品的过程控制。

2.卡氏容量法优点: 测试品种多, 精密科学红外水分测定仪相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定( 如酮类、醛类) ; 缺点: 在最佳状态下, 准确性教差, 耗材( 试剂) 大, 测定时间偏长。一般用于石油化工行业。

3.卡氏库仑法优点: 仪器价格中等、耗材少、准确性好、时间短; 缺点: 有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。一般用于石油化工行业。

4.烘箱干燥法优点: 仪器价格低廉; 缺点: 精度较差, 在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发,不能测定物质中水分含量的真值, 试验时间过长。

一般用于医药、食品、烟草、粮食。

5.红外加热失重法优点: 仪器价格适中、试验时间较短、测量精度适用于大多数用户。精密科学红外水分测定仪广泛用于医药、食品、烟草、粮食、化工等行业。

6.微波加热失重法优点: 试验时间短、准确性较高; 缺点: 仪器价格昂贵。一般用于医药、食品、烟草、粮食、化工等行业。对于多数物质而言, 选择红外加热管失重法作为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。

二、红外加热失重法的原理

1.红外线

红外线也叫红外光, 它是一位英国科学家发现的。1800 年, 赫胥尔在研究太阳光时, 让光通过棱镜分解为彩色光带, 再用温度计去测量光带中不同颜色所含的热量。试验中, 他偶然发现一个奇怪的现象: 放在光带红光外的一支温度计, 比室内其他温度的指示数值高。经过反复试验, 这个所谓热量最多的高温区, 总是位于光带最边缘处红光的外面。于是他宣布太阳发出的辐射中除可见光线外, 还有一种人眼看不见的“热线”, 当时, 人们就称它为“不可见辐射”。由于这种“不可见辐射”是在红光的外边发现的, 所以, 后来就称它为红外辐射, 又叫它红外线。红外线是一种电磁波, 具有与无线电波及可见光一样的本质。红外线的波长在0.76～100μm 之间, 位于无线电波与可见光之间。

2.红外线加热失重法的原理

20 世纪, 科学水平的突飞猛进, 推动了各项新技术的发展, 红外科学也从实验室走出来, 开始应用到生产上, 并形成了一门崭新的技术- 红外技术。

最近二三十年来, 初露头角的红外技术, 广泛应用于纺织、印染、机电、印刷、玻璃退火、食品加工和医疗保健、民用炊具、取暖设备等方面。红外线比红光具有更大的热作用, 穿透能力也很强, 更能达到物体加热、干燥等目的。它具有节能、加热升温快, 无污染, 热效率高等特点。红外线加热失重法正是利用了红外线加热物体的热效应和强穿透能力, 使被测物体的水分快速蒸发而失重, 通过物体的初始质量和物体蒸发水分后的质量的数据, 获得被测物体在某一特定温度下的含水量。若设G 为样品干燥前重量; g 为样品干燥后重量; L 为样品含水量, 即失水率; R 为样品干燥率; LR

为样品回潮率; OR 为样品湿重率,