室内大气中挥发性有机化合物的分析
摘?? 要: 研制了新型的一次热解吸直接进样热解析仪. 考察了新型热解吸仪热解吸定量的重复性、准确性、热解析率、线性等性能. 通过实际采样分析证明, 该方法提高了浓缩倍数, 操作简单, 易于掌握, 定量重复性好、准确度高,分析结果可靠. 适合大批量样品的分析测试.
关键词: VOC; 浓缩富集; 热解吸
室内、外大气中挥发性有机化合物( V OC) 的分析研究早已在科研系统、大专院校、环境保护和卫生防疫系统中开展[ 1, 2] . 该课题的难度在于被测居住室内空气中的VOC 组成非常复杂且含量很低, 不能直接用气相色谱分析. 所以, 对室内大气中VOC样品的浓缩富集方法成为色谱分析的关键.
作者研制了新型的一次热解吸直接进样热解吸仪, 并已大量投入了实际分析. 该解吸仪带有反吹系统和进样口, 可以很方便地进行解吸管的活化和标
准曲线的制作. 热解吸管有一路专用气路, 可以在高温下将热解吸炉打开, 在室温下冷却解吸管, 冷却速度快, 降温只需要4~ 5 min. 考察了新型热解吸仪热解吸定量的重复性、准确性、热解吸率、线性等性能. 通过实际采样分析证明, 该方法提高了浓缩倍数, 操作简单, 易于掌握, 定量重复性好、准确度高,分析结果可靠. 适合大批量样品的分析测试.
1 ?? 实验
1. 1 ?? 仪器和试剂
仪器: GC-112A 色谱仪, FID 检测器, HD-D型热解吸仪( 上海分析仪器总厂) ; N J-2000 色谱工作站( 华东理工大学、上海分析仪器总厂) .标准气体组分: 苯为22. 70 mg/ m3 ; 甲苯为63?? 29 mg/ m3 ; 对、间二甲苯为65. 46 mg/ m3 ; 邻二甲苯为31. 97 mg / m3 .液体标样( 北京标准物质中心) : 苯、甲苯、二甲苯、乙酸丁脂、正十一烷、苯乙烯, 每种标准物质配备4 种浓度的混合标样分别为0. 01、0. 10、1 . 00、1 0. 00
mg/ mL.色谱条件: 毛细管柱SE-30, 50 m ?? 0. 32 mm ??1 ??m; 柱温50 ?? , 保持10 min, 5 ?? / min, 250 ?? 保持10 min; 检测温度250 ?? ; 汽化温度: 250 ?? ; 灵敏度1 010 ?? ; 分流比30 ?? 1.空气样品的采样: 将活化好的T enax-TA 解吸管垂直安装在空气采样器上, 设置流量为0. 5L/ min, 采样时间20 min, 即采样10 L.热解吸条件: 吸附剂T enax-T A 200 mg; 解吸温度280 ?? ; 解吸管吹扫时间5 min; 热解吸时间5min; 解吸管反吹活化时间20~ 50 min.
1. 2 ?? 标准样品的吸附与解吸
1. 2. 1 ?? 气体标样的吸附与解吸
热解吸仪处于反吹状态, 解吸管在室温下, 在热解吸仪进样口进一定体积( 如50 mL) , 一定浓度 10?? 00 mg/ m3 ) 的标准气体, 在氮气流量( 100 mL/min) 下进样吹赶5 min, 关闭解吸仪开关阀, 解吸管置于加热区( 280 ?? ) 热解吸5 min, 转动切换阀到解吸进样位置, 进样20 s, 转动切换阀到反吹位置, 对解吸管及连接管线进行反吹清扫, 以便继续下次分析.
1. 2. 2 ?? 液体标样的吸附与解吸
同样, 热解吸仪处于反吹状态, 解吸管在室温下, 在热解吸仪进样口进一定体积( 如1 ??L) , 一定浓度( 0. 10 mg/ mL) 的液体标样, 进样后, 注射针保留在原位不要取出( 否则样品要损失) , 在氮气流量( 100 mL/ min) 下吹赶5 min, 关闭解吸仪开关阀, 解吸管置于加热区( 280 ?? ) 热解吸5 min, 转动切换阀到解吸进样位置, 进样20 s, 转动切换阀到反吹位置, 对解吸管及连接管线进行反吹清扫, 以便继续下次分析.
1. 3 ?? 一次解吸直接进样热解吸仪与色谱仪的连接及操作
?? ?? 热解吸仪带有稳流阀, 流量可以在0~ 100mL/ min 调节. 六通阀和开关阀控制热解吸仪的热解吸状态和进样反吹状态. 加热系统系用色谱仪的
温控系统, 降低了热解吸仪的成本, 确保了加热精度. 备有两路外气路, 一路供给热解吸仪和色谱仪,另一路供给解吸管进行吹扫和反吹使用. 气相色谱仪/ 热解吸仪的实际连接示意图1. 将解吸管一端同?? ?? ??图1 ?? GC-112A 和HD-D 型热解吸仪的连接示意图开关阀连接, 另一端直接用连接管线连接到色谱仪的进样口, 热解吸态和进样态由转动六通阀的把手来控制. 热解吸态: 将六通阀处于反吹态, 关闭开关阀, 热解吸管处于密闭状态, 热解吸开始; 进样态: 转动六通阀的把手到进样态, 热解吸的样品直接进样到色谱仪进行分析. 热解吸仪设计有反吹系统, 用于热解吸进样后色谱仪进行分析的同时对解吸管及系统进行反吹, 节约了解吸管专门活化的时间. 解吸管入口端留有进样口, 可进行标准气体和标准液体进样, 不用更换解吸管, 密闭进行标准样品分析. 很方便地进行校正曲线测试和仪器标定. 热解吸管有一路专用气路,可以在280 ?? 高温将热解吸炉打开在室温下冷却解
吸管, 冷却速度快, 降温只需要4~ 5 min.
