一次解吸直接进样热解吸仪对色谱峰形的影响. 热解吸仪在热解吸样品进样时须经过切换阀, 毛细管色谱进样对阀体和连接气路的死体积要求尽可

能小, 样品不能在死角滞留, 须瞬间进样. 图2 是低浓度0. 01 mg/ mL 的标准样品热解吸后进样的色谱图. 上海精科由图2 可以看出毛细管出峰尖锐对称, 无拖尾和谱带扩张现象.

2. 2 ?? 一次解吸直接进样热解吸仪性能的研究

2. 2. 1 ?? 热解吸定量重复性的测试

选用了气体标样和液体标样考察热解吸定量的重复性,上海精科 标样浓度如上所述, 重复性测试的结果分别列在表1 和表2 中, 由表1 和表2 可以看出相对标准标准偏差均在10%以内, 达到了国际标准的要求.本实验室配置了甲苯的液体标准样品, 用标物中心的标准样品做外标进行定量, 相对误差为0.

57% . 相对标准偏差2. 47%. 得到了比较准确的定量结果.

2. 2. 2 ?? 热解吸率的测定

方法( 1) : 上海精科用装有吸附剂如Tenax-T A 的吸附管在反吹状态的氮气流下( 100 mL/ min) 注射一定量( 1 ??L) 的一定浓度( 1 mg/ mL) 的标准样品, 吹扫5 min. 然后用上述方法热解吸进样, 记录各个组分的峰面积. 同样, 关闭热解吸仪的开关阀, 六通阀处于反吹位置, 进同样量的标准样品到空的不含吸附剂的解吸管内玻璃毛上, 然后加热进样( 同热解吸条件) , 记录各组分出峰的面积, 用前者的峰面积除以后者的峰面积乘以% 即为热解吸率. 测试结果见表

3, 由表3 可以看出, 解吸率除正十一烷外, 均在95%以上.方法( 2) : 计算残留量法. 上海精科将装载有标准样品的热解吸管热解吸后分析, 解吸管不进行反吹活化, 继续进行再次热解吸进样分析, 记录每次进样的分析的结果, 将第一次热解吸的峰面积除以总的热解吸的峰面积即为热解吸率. 见表4 的测定结果, 由表4可以看出, 热解吸率除苯以外, 均在95% 以上.2. 2. 3 ?? 热解吸仪的线性测试分别用浓度为0. 01, 0. 10, 1. 00, 10. 00 mg/mL 的液体色谱标样热解吸后进行线性测试, 取峰面积和样品浓度的对数做曲线图, 见图3, 相关系数为0. 98.

2. 2. 4 ?? 热解吸仪/ 热解吸管反吹效果的考察

在TVOC 的分析中, 为了减少对分析结果的干扰, 色谱仪、热解吸仪/ 热解吸管的活化非常重要, 因此, 再解吸仪的设计中增加了热解吸进样后, 对解吸管及系统的反吹活化功能, 以减少解吸管及解吸仪的背景, 图4 是反吹30 min 后再次热解吸进样分析的色谱图, 在仪器最高灵敏度, 色谱工作站满量程1mV, 色谱仪程序升温的条件如前所述, 色谱背景很小. 由此可以证明, 反吹的效果很好.

2. 3 ?? 热解吸管高温活化和不经活化对色谱分析结果的影响

?? ?? Tenax-T A 是一种有机高聚物, 上海精科不经严格的处理和活化, 在高温下容易释放出小分子的单体和聚合物, 所以不能直接用于吸附和解吸分析样品, 否则热解吸进样分析色谱背景很大( 峰的总面积: 4 538mV/ s) , 见图5. 对同一根解吸管经高温320 ?? 活化20 min 后, 色谱背景大大减小( 峰的总面积: 3. 9mv/ s) , 见图6. 图5 的背景峰计算的结果已经超标.可见吸附剂的处理和老化, 对色谱空白的扣除、色谱定量计算非常重要.

2. 4 ?? 实际采样分析

图7 是本试验室对装修三个月的房子取样分析色谱图, 分析结果TV OC: 0. 85 mg/ m3 , 超标. 图8是北京国检中心室内大气检测室测试北京某公司新建大楼的检测结果色谱图.

2. 5 ?? 上海精科气相色谱/ 热解吸最小检测量的实际分析为了整体考察色谱仪/ 热解吸仪的最小实际检测水平, 用0. 01 mg/ mL 浓度的色谱标准样品, 按上

述操作条件, 进样1 ??L 热解吸进样分析, 上海精科分析色谱图见图2. 由图2 的结果可以计算出: 每个组分的绝对进样量是10 ng, 峰面积为800 ??V/ s, 2 倍噪音峰面积: 40 ??V/ s ; 分流比: 30 ?? 1; 最小可以测定1 ng的T VOC, 色谱仪对每个组分的最小检知量为0. 03