摘 要 将自行研制的PID光离子化检测器安装于气相色谱仪上,无需复杂的样品前处理,便可快速分析环境中的苯系物、醛类等物质。概述了此检测器的基本原理,详细介绍了其结构、电路系统的设计及性能测试结果。采用喷嘴与电极一体化的设计理念,使电离室的体积缩小到30"L,灵敏度提高,同时易于加工;微电流放大器的设计选用低噪声、低温漂的精密放大器AD549,获得了优良的信噪比与稳定的信号;选用氪灯为电离源,苯标准气体(0.9×10-6 mol/mol)为样品,仪器的检出限低于1×10-13 g/mL,定量的重复性良
好;相对标准偏差(RSD)为1.24%。
关键词 光离子化检测器;电离室;BOOST电源拓扑结构;微弱电流信号放大
色谱光离子化检测器(Photo ionization detector,PID)是一种常用的气相色谱检测器[1~3],其灵敏度比FID(Flame ionization detector)高50~100倍,主要用于环境保护、商品检验与石油化工等领域[4~11]。PID可检测的物质包括芳香类、醇类、醛类、酮类、胺类、卤代烃类、硫代烃类、不饱和烃类以及不含碳的无机气体(氨、砷、硒)、和碘类等。分析工作者可针对预测化合物的种类,依据PID的响应机理和
图1 光离子化检测器基本工作原理图Fig.1 Schemetics of photo ionizaiton detector(PID)化合物的电离电位值,使用不同光源调节其选择性。PID的工作原理如图1所示,被测组分经过色谱柱分离,进入电离室。在紫外灯照射下电离,产生正离子和电子。在电场的作用下,正离子和电子向收集极移动,产生微弱电流信号。经过MCU(Micro control unit)控制的微弱电流信号放大电路后,再经数据采集卡采集并传输到计算机。气体离子被检测后,“复合”为分子,流出仪器。继美国HNU 公司1976年推出了商品化的PID 之后[12],珀金埃尔默(PerkinElmer)、华瑞(RAE)、英思科(Indsci)、赛默飞世尔(ThermoFisher)、梅思安(MSA)、离子科学(Ion Science)等公司也推出了系列PID产品。国内PID的研制已有报道[13,14],2005年,北京东西分析仪器有限公司研制出GC-4400型便携式光离子化气相色谱仪,检出限为0.3×10-9 mol/mol[15],但结构复杂,欠缺规模化生产,市场竞争力不强。本公司设计的新型PID检测器,可以广泛用于气相色谱仪、在线检测/监测仪及便携或手持式检测仪。与国外产品化的PID相比,有以下特点:喷嘴、极化电极与收集电极设计为一体,结构简单,池体缩小;电路方面增加了灯电流控制功能,可在满足分析要求的前提下最大限度延长灯寿命。本研究将此PID光离子化检测器安装于气相色谱仪上,无需复杂的样品前处理,便可快速分析环境中的苯系物、醛类等物质。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
GC126气相色谱仪(上海精密科学仪器有限公司);苯标准气体(0.9×10-6 mol/mol,上海伟创标准气体有限公司)。
2.2 实验条件
DB-1毛细管色谱柱(15m×0.53mm×0.50"m,美国Agilent公司);载气:高纯氮气(纯度>99.999%);流速:30mL/min;进样量:0.5mL;进样器温度:70℃;柱温;80℃;检测器温度;100℃。